Non-Destructive Method for Alkaline Reserve Determination in Paper. Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy

SUMMARIES

Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) was applied to the quantitative analysis of magnesium carbonate content in papers treated with non-aqueous deacidifying solution. The method proved to be reasonably accurate for papers which are susceptible to impregnation, so that carbonate deposits are evenly distributed throughout the paper (or its surface, where the actual measurement takes place). The curve-fitting was performed by classical leastsquares technique, using several sets of spectra from papers loaded with 0 to 7% (w/w) MgCO3. The method is applicable to low surface sized papers, the spectra of which are not very different from that of pure cellulose. Compared with the standard method for measuring alkaline reserve, based on acid-base titrimetry, DRIFT spectrometry provides a non-destructive, fast, clean method capable of giving a lot of information about the reserve distribution on the treated materials; so it can complement the current deacidification quality control methods (surface and water extract pH, DPv, mechanical tests, SEM-EDX, ICP, etc.).

La méthode de Fourier DRIFTS (Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy) a été appliquée dans l'analyse quantitative de la teneur en carbonate de magnésium des papiers traités à l'aide d'une solution non-aqueuse désacidifiante. La méthode s'est avérée être suffisamment précise pour les papiers qui permettent au solvant de pénétrer de telle sorte que les dépôts de carbonate soient distribués uniformément dans le papier (ou resp. sur sa surface, là où les mesures ont lieu). Le calibrage des courbes a été réalisé selon la méthode statistique classique de la somme des moindres carrés (classical least-squares technique) en utilisant plusieurs séries de spectres de papiers de teneurs différentes entre 0 et 7%(ww/ww)MgCO3. La méthode est applicable à des papiers faiblement encollés dont les spectres ne se différencient pas trop de celui de la cellulose pure. En comparaison avec la méthode standard de mesure titrimétrique de la réserve alcaline la spectrométrie DRIFT est une méthode non-destructive, rapide, propre et capable de fournir une quantité d'informations sur la distribution de la réserve alcaline dans les papiers traités. Elle constitue un bon instrument pour le contrôle régulier de la qualité en complément aux méthodes déjà utilisées (mesure du pH de surface et extrait aqueux, DPv, tests mécaniques, SEM-EDX, ICP etc.).

Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) wurde eingesetzt zur quantitativen Analyse des Gehalts an Magnesiumcarbonat in Papieren, die mit einer nichtwäßrigen Neutralisierungslösung behandelt worden waren. Die Methode hat sich als hinreichend genau erwiesen für Papiere, in die das Lösemittel eindringen kann, so daß das Carbonat gleichmäßig im Papier verteilt wird (incl. Papieroberfläche, wo die Messung stattfindet). Die Kalibrierung der Kurven geschah nach der klassischen statistischen Methode der kleinsten Fehlerquadratsumme anhand verschiedener Spektrenreihen von Papieren mit unterschiedlichem Gehalt (0 bis 7% w/w) an MgCO3. Die Methode eignet sich für leicht geleimte Papiere, deren Spektren sich nicht allzu sehr von dem der Cellulose unterscheiden. Im Vergleich zur titrimetrischen Messung der alkalischen Reserve ist die DRIFT-Spektrometrie eine nicht-materialzerstörende und schnelle Methode, die auch Auskunft über die Verteilung der alkalischen Reserve im behandelten Papier gibt. Sie eignet sich als Instrument zur laufenden Qualitätskontrolle, in Ergänzung zu den üblichen (Messung des pH an Oberfläche und wäßrigem Auszug, DPv, SEM-EDX, ICP, Festigkeitsprüfung)