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Automated SEM/EDX Particle Analysis to Determinate Non-Metallic Inclusions in Steel Samples: Round Robin Tests Aiming at Studying the Comparability of Results from Different Measurement Systems

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Published/Copyright: May 23, 2013
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Abstract

The use of automated measurement methods which combine scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis in order to carry out quantitative particle analyses allows for an exact characterization of the level of purity in steel in the context of aiming at ensuring a high-quality final product as well as deepening the knowledge of different steps of production in the field of metallurgy. As there is still a lack of standardization when it comes to the examination method, deviations in measurement results are possible. These can lead to reproducibility problems and limited comparability.

Within the subcommittee for metallography of the ASMET a working group has been established in order to carry out a round robin test to clearly identify problems of these measurement methods and to propose and/or implement possible solutions. Four different laboratories participated in the round robin test, all of them using different measurement systems to characterize inclusions. These examinations resulted in the definition of measures to possibly standardize measurements (setting of equivalent measurement parameters, using a calibration standard for the setting of gray values). This led to reaching a good agreement of results when comparing the registered morphological and chemical values of all participants and it emphasized the great potential of the method to reach reproducible and generally usable data.

Kurzfassung

Der Einsatz automatisierter Messverfahren, die Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersive Röntgenanalyse kombinieren, um quantitative Partikelanalysen durchzuführen, ermöglicht die genaue Charakterisierung des Reinheitsgrades im Stahl, mit den Zielen sowohl der Qualitätssicherung des Endproduktes, als auch der Vertiefung der metallurgischen Kenntnisse der verschiedenen Herstellungsschritte. Die bisher fehlende Standardisierung der Methode kann jedoch zu Abweichungen in den Messergebnissen und damit zu Reproduzierbarkeitsproblemen und Vergleichbarkeitseinschränkungen führen.

Eine Arbeitsgruppe wurde innerhalb des Unterausschuss für Metallographie der ASMET gegründet, um einen Ringversuch durchzuführen, mit dem Ziel die Probleme dieser Messmethoden genau zu identifizieren und mögliche Lösungen vorzuschlagen bzw. zu implementieren. Am Ringversuch nahmen vier verschiedene Labors teil, die alle verschiedene Messsysteme für die Einschlusscharakterisierung verwenden. Als Ergebnis der vorliegenden Untersuchungen wurden Maßnahmen definiert, um die Messungen möglichst zu standardisieren (Einstellung äquivalenter Messparameter, Verwendung eines Eichstandards für die Grauwerteinstellung). Dies führte dazu, dass eine gute Übereinstimmung beim Vergleich der aufgenommenen morphologischen und chemischen Messwerte aller Teilnehmer erreicht wurde, was das hohe Potenzial der Methode bestätigt, um reproduzierbare und allgemein verwendbare Daten zu produzieren.


Translation: E. Engert


Received: 2011-3-9
Accepted: 2011-6-21
Published Online: 2013-05-23
Published in Print: 2011-12-01

© 2011, Carl Hanser Verlag, München

Downloaded on 12.4.2026 from https://www.degruyterbrill.com/document/doi/10.3139/147.110148/html
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