In-situ-Untersuchung von Randschichten während des Gasnitrierens mittels Röntgendiffraktometrie und photothermischer Radiometrie*
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J. Dong
Abstract
The aim of most applications of nitriding treatments at steel components is to obtain a compact compound layer and/or a deep diffusion layer. The possibility of a survey of the nitriding treatment by analyzing directly the component´s surface state during the nitriding process is particularly interesting, since it allows a process monitoring and control based on the actual nitriding result. In the present study, two measurement methods were developed and combined with the aim of direct surface state analysis during a nitriding treatment: the in-situ X-ray diffraction method and the photothermal radiometry. An experimental setup including a miniature nitriding furnace was developed in order to allow the combined application of both methods during a nitriding process under controlled atmosphere. In the present work, results of combined in-situ measurements on the steel AISI 4140 regarding the nitride layer formation during nitriding process as well as the nitride layer change during the following denitriding of the layer in nitrogen gas are presented and discussed. The investigations show that the photothermal radiometry is sensitive to the changing surface properties due to growing compound layers and when porous layers are generated. This method has a high potential for implementation in industrial nitriding furnaces, but for this, further development for quantitative evaluations of the measurements will be required.
Kurzfassung
Das Ziel vieler Anwendungsfälle des Gasnitrierens von Stahlbauteilen besteht darin, eine kompakte Verbindungsschicht und/oder eine tiefe Diffusionsschicht zu erhalten. Die Möglichkeit einer Überwachung der Nitrierbehandlung durch eine direkte Analyse des Randschichtzustands eines Werkstücks während der Nitrierbehandlung ist besonders interessant, weil es eine Prozessüberwachung und -kontrolle auf Basis des aktuellen Nitrierergebnisses erlaubt. In der vorliegenden Arbeit wurden zwei Messtechniken mit dem Ziel einer unmittelbaren Randschichtanalyse während des Nitrierens entwickelt und miteinander kombiniert: die In-situ-Röntgendiffraktometrie und die photothermische Radiometrie. Eine Versuchsanlage einschließlich eines miniaturisierten Nitrierofens wurde entwickelt, um den kombinierten Einsatz der beiden Messverfahren während eines Nitrierprozesses unter kontrollierter Atmosphäre zu ermöglichen. In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse der kombinierten In-situ-Messungen am Werkstoff 42CrMo4 hinsichtlich der Nitridschichtentwicklung während des Nitrierprozesses sowie der Schichtumwandlung beim anschließenden Denitrieren in Stickstoffgas präsentiert und erläutert. Die Untersuchungen zeigen, dass die photothermische Radiometrie empfindlich auf die Veränderung der Randschichteigenschaften aufgrund des Verbindungsschichtwachstums sowie auf die Entstehung von Porenschichten reagiert. Diese Methode bietet ein hohes Potenzial für die Anwendung am industriellen Nitrierofen. Dafür sind aber weitere Entwicklungen der quantitativen Auswertungen von Messdaten erforderlich.
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