Flüssigkeitsanalyse mittels MIR-Laser-Photometer zum Spurennachweis von Isocyanat in Lösungsmitteln
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Markus Nägele
Markus Nägele schloss sein Studium der Physik an der Technischen Universität Berlin 1997 ab und promovierte anschließend an der Eidgenössischen Technischen Hochschule Zürich (ETH) von 1997–2001. Von 2001–2006 arbeitete er als Wissenschaftler und Projektleiter im Konzernforschungscenter der ABB in Baden/Schweiz. Seit 2006 leitet er die Abteilung Analytics bei der OptoPrecision GmbH und ist betraut mit der Entwicklung von Produkten auf dem Gebiet der Gas- und Flüssigkeitsanalyse für verschiedene Anwendungsfelder u. a. in der chemischen Industrie.
OptoPrecision GmbH, Auf der Höhe 15, D-28357 Bremen, Telefon + 49 421-94961-31
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Michael Theuer
Michael Theuer hat an der Technischen Universität Kaiserslautern im Jahre 2008 in Physik promoviert. Nach Forschungstätigkeiten beim Fraunhofer Institut für Physikalische Messtechnik und der Oklahoma State University wechselte er im Jahre 2012 als Wissenschaftliche Assistenz in das Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE. Seine Schwerpunkte sind dort die spektroskopischen Anwendungen unter Prozessbedingungen und in der Forschung, insbesondere die Weiterentwicklung innovativer Methoden.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, D-67056 Ludwigshafen, Telefon + 49 621 60-52062
Steffen Hennig schloss im Jahr 1990 seine Ausbildung bei der BASF SE ab und war seitdem im Kompetenzzentrum Analytik der BASF SE tätig. Nach Zwischenstationen in der Chromatographie und Massenspektrometrie ist der Chemotechniker seit 2010 mitverantwortlich für die Weiterentwicklung der Prozessspektroskopie im Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, D-67056 Ludwigshafen, Telefon + 49 621 60-97391
Dr. Wolfgang Kasten schloss 1982 sein Studium der Chemie an der Universität Kiel ab und promovierte dort anschließend auf dem Gebiet der Mikrowellen-Fourier-Transform-Spektroskopie. Nach einem Postdoc-Stipendium der DFG trat er 1986 in die BASF SE ein und leitet im Fachzentrum Prozessanalysentechnik die Fachgruppe für Laserspektroskopie & Photometrie sowie die Fachgruppe für Sondermesstechniken innerhalb der Technischen Fachzentren in der BASF SE in Ludwighafen. Sein Aufgabenschwerpunkt ist die Applikationserstellung prozessspektroskopischer Fragestellungen als Senior Expert Process Spectroscopy.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, D-67056 Ludwigshafen, Telefon + 49 621 60-79163
Zusammenfassung
Im mittleren infraroten Spektralbereich (Wellenlänge von 3–12 Mikrometer) zeigen Flüssigkeiten spektrale Signaturen. Oft sind diese Absorptionsbanden jedoch breitbandig ausgeprägt und sehr stark im Vergleich zu etwa Strukturen in gasförmigen Species. Daher verwendet man bei klassischen Transmissionsmessverfahren mit üblichen FTIR-Spektrometern nur sehr kurze Absorptionswege (optische Pfadlänge OPL von einigen zehn Mikrometern), damit vom Detektor noch ein vom Rauschen differenzierbares Signal detektiert werden kann. Je nach Signatur lässt sich gegebenenfalls durch eine Reduktion auf eine Signal- und Referenzbande ein photometrischer Nachweis führen.
Neuartige spektral schmalbandige Infrarotlaserquellen (Quantenkaskadenlaser) haben im Vergleich zu den klassischen thermischen Lichtquellen in FTIR-Geräten oder Photometern eine wesentlich höhere spektrale Leistungsdichte, so dass über größere Absorptionsschichtdicken eine vergleichsweise höhere Sensitivität erreicht werden kann. Die Auswertung erfolgt dabei quasi photometrisch: Ein Laser emittiert spektral innerhalb einer Absorptionsstruktur des Analyten und ein weiterer Laser außerhalb der Analytenabsorption. Die spektrale Schmalbandigkeit der Laser hilft dabei zur Vermeidung von Querempfindlichkeiten und ersetzt die farbselektiven Elemente eines Photometers.
Am Beispiel des Spurennachweises von Isocyanat (Hexamethylen Diisocyanat) in verschiedenen Lösungsmitteln wird die hohe erreichbare Nachweisempfindlichkeit gezeigt, die das Potential für eine prozesstaugliche Applikation birgt.
Abstract
In the mid infrared spectral region (3–12 microns) liquids have very strong and broad absorption structures. Due to that, typical detections schemes based on transmission measurements like FTIR or Photometer can only apply absorption path lengths of some micrometer to still get a sufficiently large signal at the detector. Depending on the absorption signature of the analyte it might be possible to figure out a signal- and a reference area and apply a simple photometric analysis.
The technology presented in this paper utilizes infrared lasers (quantum cascade lasers) with a very narrow spectral bandwidth but a high photon density. This enables us to use absorption lengths up to some millimeters (depending on the solvent) whereas one laser emits in between the absorption structure of the analyte and another one emits in a region, which is not affected by the analyte (background). The increase in path length in comparison to the traditional techniques leads directly to an increase in the sensitivity of the system. The narrow spectral bandwidth of the laser radiation is beneficial to avoid cross interferences and supersedes further wavelength selective elements in the system.
As an example we have demonstrated the system performance by measuring traces of an Isocyonate (Hexamethylen Diisocyanat) in different solvents to point out the potential of the system in terms of its usability as a process analyzer.
Über die Autoren
Markus Nägele schloss sein Studium der Physik an der Technischen Universität Berlin 1997 ab und promovierte anschließend an der Eidgenössischen Technischen Hochschule Zürich (ETH) von 1997–2001. Von 2001–2006 arbeitete er als Wissenschaftler und Projektleiter im Konzernforschungscenter der ABB in Baden/Schweiz. Seit 2006 leitet er die Abteilung Analytics bei der OptoPrecision GmbH und ist betraut mit der Entwicklung von Produkten auf dem Gebiet der Gas- und Flüssigkeitsanalyse für verschiedene Anwendungsfelder u. a. in der chemischen Industrie.
OptoPrecision GmbH, Auf der Höhe 15, D-28357 Bremen, Telefon + 49 421-94961-31
Michael Theuer hat an der Technischen Universität Kaiserslautern im Jahre 2008 in Physik promoviert. Nach Forschungstätigkeiten beim Fraunhofer Institut für Physikalische Messtechnik und der Oklahoma State University wechselte er im Jahre 2012 als Wissenschaftliche Assistenz in das Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE. Seine Schwerpunkte sind dort die spektroskopischen Anwendungen unter Prozessbedingungen und in der Forschung, insbesondere die Weiterentwicklung innovativer Methoden.
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Steffen Hennig schloss im Jahr 1990 seine Ausbildung bei der BASF SE ab und war seitdem im Kompetenzzentrum Analytik der BASF SE tätig. Nach Zwischenstationen in der Chromatographie und Massenspektrometrie ist der Chemotechniker seit 2010 mitverantwortlich für die Weiterentwicklung der Prozessspektroskopie im Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE.
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Dr. Wolfgang Kasten schloss 1982 sein Studium der Chemie an der Universität Kiel ab und promovierte dort anschließend auf dem Gebiet der Mikrowellen-Fourier-Transform-Spektroskopie. Nach einem Postdoc-Stipendium der DFG trat er 1986 in die BASF SE ein und leitet im Fachzentrum Prozessanalysentechnik die Fachgruppe für Laserspektroskopie & Photometrie sowie die Fachgruppe für Sondermesstechniken innerhalb der Technischen Fachzentren in der BASF SE in Ludwighafen. Sein Aufgabenschwerpunkt ist die Applikationserstellung prozessspektroskopischer Fragestellungen als Senior Expert Process Spectroscopy.
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Danksagung
Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) für die finanzielle Zuwendung im Rahmen der Fördermaßnahme „KMU-innovativ: Optische Technologien“ und dem Projektträger Verein Deutscher Ingenieure (VDI) für die Betreuung des Projektes „Optische Inline-Fluid-Analyse basierend auf MIR-Laserstrahlquellen, OIFA“, FKZ 13N12245.
©2016 Walter de Gruyter Berlin/Boston
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