Focused Ion Beam Preparation and EFTEM/EELS Studies on Vanadium Nitride Thin Films
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Michael Rogers
Abstract
A two-beam focused ion beam (FIB) instrument was used to prepare transmission electron microscopy (TEM) specimens of vanadium nitride layers produced by rapid thermal processing in a NH3 or N2 atmosphere. For the FIB preparation method an in-situ liftout technique was used, which was found to be highly efficient regarding specimen transfer yield but also very convenient as the final milling steps were carried out with the TEM specimen already fixed to the TEM grid. Electron energy-loss spectroscopy (EELS) and energy-filtering TEM (EFTEM) was applied to characterize the films morphologically and chemically. EFTEM investigations provided chemical information over the whole film thickness and revealed that the vanadium nitride layers consisted partly of two different nitride phases. By interpreting the EELS near edge structure of the nitrogen K-edge and comparing them to high-resolution spectra recorded on a monochromator TEM at an energy resolution of ∼0.25 eV, the nitride layers could be unambiguously identified.
Kurzfassung
Eine Zweistrahl Focused Ion Beam (FIB) Anlage wurde verwendet um transmissionselektronenmikroskopische- (TEM) -Proben von durch Kurzzeit-Wärmebehandlung hergestellten und in NH3- oder N2-Atmosphäre behandelten Vanadiumnitridschichten zu präparieren. Als FIB-Präparationsmethode wurde eine in situ Heraushebetechnik (Liftout-Methode) eingesetzt, die sich nicht nur als äußerst effektiv bezüglich der Probentransferausbeute, sondern auch als sehr vorteilhaft bei den endgültigen Ionendünnungsschritten erwies, da die TEM-Probe bereits auf dem TEM-Probenträger befestigt war. Zur morphologischen und chemischen Charakterisierung der Beschichtungen kamen die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und Energiefilterungs-TEM (EFTEM) zum Einsatz. Die EFTEM-Untersuchungen lieferten chemische Information über den gesamten Schichtbereich und konnten zeigen, dass die Vanadiumnitridschichten teilweise aus zwei unterschiedlichen Nitridphasen bestanden. Durch Interpretation der EELS-Nahkantenfeinstruktur der Stickstoff-K-Kante und Vergleich mit hochaufgelösten Spektren, aufgenommen mit einem Monochromator-TEM bei einer Energieauflösung von ∼0,25 eV, konnten die Nitridschichten eindeutig identifiziert werden.
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© 2005, Carl Hanser Verlag, München
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- Inhalt / Contents
- Editorial
- Herausforderungen an die TEM-Probenpräparation
- Technical Contributions/Fachbeiträge
- Elektronenmikroskopische Untersuchungen an mit FIB-Präparation hergestellten Grenzflächen von biologischen Materialien und Werkstoffen: erste Ergebnisse
- Focused Ion Beam Preparation and EFTEM/EELS Studies on Vanadium Nitride Thin Films
- Focused Ion Beam (FIB): Applications in Micro- and Nanoanalysis in Geosciences and Applied Mineralogy
- TEM-Zielpräparation unter REM-Beobachtung mittels Zweistrahl-FIB
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