Optimization of Metallographic Sample Preparation for AFM/SKPFM Based Phase Distinction of Complex and Dual Phase High Strength Steels
-
I. Traxler
is PhD student at CEST – Competence Centre for Electrochemical Surface Technology in Linz. Her research topic focuses on hydrogen embrittlement of zinc and zinc-alloy coated high strength steels.
,
G. Schimo-Aichhorn
studied chemical engineering at JKU Linz and is currently postdoc researcher at CEST Linz. Her main research fields are corrosion and hydrogen in metals.
Abstract
For the comprehensive investigation of advanced high strength steel grades, like complex and dual phase steels, Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Kelvin Probe Force Microscopy (SKPFM) have proven to be useful tools, especially for analysis of hydrogen permeability of the individual steel phases. However, for these studies a preparation route, exposing the microstructure of the steel, is necessary. Various sample preparation methods were examined, focusing on electropolishing and sputtering, and the selected route was optimized to guarantee reproducibility and stability of the prepared surface. Electropolishing was shown to be highly efficient to selectively reveal the individual steel phases without introducing strong topographical features disturbing the AFM measurements. A subsequent sputtering step was introduced to improve the stability and preservability of the surface up to several months. Finally, distinction of the steel phases via AFM/SKPFM, was complemented and compared with results from EBSD and XRD.
Kurzfassung
Für die umfassende Untersuchung von modernen hochfesten Stahlsorten wie Komplex- und Dualphasenstählen haben sich die Rasterkraft-mikroskopie (AFM, Atomic Force Microscopy) und Kelvinsondenkraftmikroskopie (SKPFM, Scanning Kelvin Probe Force Microscopy) als nützliche Hilfsmittel erwiesen, besonders bei der Analyse der Wasserstoffdurchlässigkeit einzelner Phasen. Jedoch ist für diese Untersuchungen ein Präparationsverfahren erforderlich, das die Mikrostruktur des Stahls sichtbar macht. Verschiedene Präparationsmethoden wurden untersucht, wobei der Schwerpunkt auf Elektropolieren und Sputtern lag. Das ausgewählte Verfahren wurde optimiert, um die Reproduzierbarkeit und Stabilität der präparierten Oberfläche zu gewährleisten. Das Elektropolieren erwies sich bei der Sichtbarmachung einzelner Phasen der Mikrostruktur als hocheffizient, ohne dabei deutliche topographische Merkmale einzubringen, die die AFM-Messungen beeinflussen. Ein nachfolgender Sputter-Schritt zur Verbesserung der Stabilität und Haltbarkeit der Oberfläche von bis zu einigen Monaten wurde ergänzt. Schließ-lich erfolgte die Unterscheidung der Phasen mit Hilfe von AFM/SKPFM, die durch Ergebnisse der Elektronenrückstreubeugung (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) und Röntgendiffraktion (XRD, X-Ray Diffraction) ergänzt und mit diesen verglichen wurden.
About the authors
is PhD student at CEST – Competence Centre for Electrochemical Surface Technology in Linz. Her research topic focuses on hydrogen embrittlement of zinc and zinc-alloy coated high strength steels.
studied chemical engineering at JKU Linz and is currently postdoc researcher at CEST Linz. Her main research fields are corrosion and hydrogen in metals.
5 Acknowledgements
The Comet Centre CEST is funded within the framework of COMET – Competence Centers for Excellent Technologies by BMVIT, BMDW as well as the Province of Lower Austria and Upper Austria. The COMET programme is run by FFG. This work originates from research in H-Hunt I (FFG 844596 CEST-K1, 2016 – 2018) and HHunt II (FFG 865864 CEST-K1, since 2019) project. The CP_M sample preparation and characterization was done with financial support of the Czech Science Foundation, project No. 17-22586S. The authors gratefully thank voestalpine Stahl GmbH for the support.
5 Danksagung
Das Kompetenzzentrum für elektrochemische Oberflächentechnologie (CEST) wird im Rahmen des Kompetenzzentrenprogramms COMET (Competence Centers for Excellent Technologies) vom Bundesministerium für Verkehr, Innovation und Technologie (BMVIT), dem Bundesministerium für Digitalisierung und Wirtschaftsstandort (BMDW) sowie von den Bundesländern Niederösterreich und Oberösterreich gefördert. Das COMET-Programm wird von der Österreichische Forschungsgemeinschaft (FFG) betrieben. Die vorliegende Arbeit ging aus Forschungsarbeiten im Rahmen der Projekte H-Hunt I (FFG 844596 CEST-K1, 2016 – 2018) und H-Hunt II (FFG 865864 CEST-K1, seit 2019) hervor. Die Präparation und Charakterisierung der Probe CP_M erfolgte mit finanzieller Unterstützung der Czech Science Foundation, Projekt-Nr. 17-22586S. Die Autoren danken der voestalpine Stahl GmbH für die Unterstützung.
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© 2021 Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Boston, Germany
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