Focused Ion Beam Preparation and EFTEM/EELS Studies on Vanadium Nitride Thin Films
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Michael Rogers
Abstract
A two-beam focused ion beam (FIB) instrument was used to prepare transmission electron microscopy (TEM) specimens of vanadium nitride layers produced by rapid thermal processing in a NH3 or N2 atmosphere. For the FIB preparation method an in-situ liftout technique was used, which was found to be highly efficient regarding specimen transfer yield but also very convenient as the final milling steps were carried out with the TEM specimen already fixed to the TEM grid. Electron energy-loss spectroscopy (EELS) and energy-filtering TEM (EFTEM) was applied to characterize the films morphologically and chemically. EFTEM investigations provided chemical information over the whole film thickness and revealed that the vanadium nitride layers consisted partly of two different nitride phases. By interpreting the EELS near edge structure of the nitrogen K-edge and comparing them to high-resolution spectra recorded on a monochromator TEM at an energy resolution of ∼0.25 eV, the nitride layers could be unambiguously identified.
Kurzfassung
Eine Zweistrahl Focused Ion Beam (FIB) Anlage wurde verwendet um transmissionselektronenmikroskopische- (TEM) -Proben von durch Kurzzeit-Wärmebehandlung hergestellten und in NH3- oder N2-Atmosphäre behandelten Vanadiumnitridschichten zu präparieren. Als FIB-Präparationsmethode wurde eine in situ Heraushebetechnik (Liftout-Methode) eingesetzt, die sich nicht nur als äußerst effektiv bezüglich der Probentransferausbeute, sondern auch als sehr vorteilhaft bei den endgültigen Ionendünnungsschritten erwies, da die TEM-Probe bereits auf dem TEM-Probenträger befestigt war. Zur morphologischen und chemischen Charakterisierung der Beschichtungen kamen die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und Energiefilterungs-TEM (EFTEM) zum Einsatz. Die EFTEM-Untersuchungen lieferten chemische Information über den gesamten Schichtbereich und konnten zeigen, dass die Vanadiumnitridschichten teilweise aus zwei unterschiedlichen Nitridphasen bestanden. Durch Interpretation der EELS-Nahkantenfeinstruktur der Stickstoff-K-Kante und Vergleich mit hochaufgelösten Spektren, aufgenommen mit einem Monochromator-TEM bei einer Energieauflösung von ∼0,25 eV, konnten die Nitridschichten eindeutig identifiziert werden.
Literatur/References
[1] Vickerman, J.C. (ed.), Surface Analysis – The Principal Techniques, John Wiley & Sons Ltd., Chichester, England, 1997.Suche in Google Scholar
[2] Orloff, J.; et al., High Resolution Focused Ion Beams, Kluwer, New York, 200310.1007/978-1-4615-0765-9Suche in Google Scholar
[3] Giannuzzi, L.A.; Stevie, F.A.: A review of focused ion beam milling techniques for TEM specimen preparation, Micron30 (1999) 197–204Suche in Google Scholar
[4] Ritz, Y., Stegmann, H.; Engelmann, H.-J.; Zschech, E.: Praktische Metallographie41 (4) (2004) 180–189Suche in Google Scholar
[5] BurkhardtC.; NischW.: Prakt. Met.41 (4) (2004) 190.Suche in Google Scholar
[6] Leslie, A.; Pey, K.L.; Sim, K.S.; Beh, M.T.F.; Goh, G.P.: Proceedings from the 21st International Symposium for Testing and Failure Analysis, 353 (1995)Suche in Google Scholar
[7] Reimer, L.: Energy-Filtering Transmission Electron Microscopy, Springer Series in Optical Sciences, vol. 71, Springer Verlag, New York, 1993.10.1007/978-3-662-21556-2Suche in Google Scholar
[8] Hofer, F.; Warbichler, P.; Grogger, W.: Ultramicroscopy59 (1995) 15.Suche in Google Scholar
[9] Hofer, F.; Grogger, W.; Kothleitner, G.; Warbichler, P.: Ultramicroscopy67 (1997) 83.Suche in Google Scholar
[10] Fair, R.B. (ed.): Rapid Thermal Processing Science and Technology, Academic Press, London, 1993.10.1016/B978-0-12-247690-7.50004-4Suche in Google Scholar
[11] Hofer, F.; Warbichler, P.; Scott, A.; Brydson, R.; Galesic, I.; Kolbesen, B.: J. of Microscopy204 (4) (2001) 166.Suche in Google Scholar
[12] MacKenzie, M.; Craven, A.J.; Parkin, I.; Nartowski, A.: Inst. Phys. Conf. Ser.153 (8) (1997) 323.Suche in Google Scholar
[13] Engelmann, H. J.; Volkmann, B.; Zschech, E.: Praktische Metallografie40 (2003) 78–84Suche in Google Scholar
[14] Malis, T.; Cheng, S.C.; Egerton, R.F.: J. of Electron. Microsc. Techn. 8 (1988) 193.10.1002/jemt.1060080206Suche in Google Scholar PubMed
[15] Tiemeijer, P.C.: Inst. Phys. Conf. Ser.161 (1999) 191.Suche in Google Scholar
[16] Kothleitner, G.; Hofer, F.: Micron34 (2003) 211.Suche in Google Scholar
[17] Kothleitner, G.; Rogers, M.; Berendes, A.; Bock, W.; Kolbesen, B.O.: submitted to Applied Surface Science.Suche in Google Scholar
[18] Craven, A.J.: J. of Microscopy180 (1995) 250.Suche in Google Scholar
[19] Scott, A.J.; Brydson, R.; MacKenzie, M.; Craven, A.J.: Phys. Rev. B63 (2001) 245105.Suche in Google Scholar
[20] Mitterbauer, C.; Hébert, C.; Kothleitner, G.; Hofer, F.; Schattschneider, P.; Zandbergen, H.W.: Solid State Comm. 130 (2004) 209.10.1016/j.ssc.2004.01.045Suche in Google Scholar
© 2005, Carl Hanser Verlag, München
Artikel in diesem Heft
- Contents/Inhalt
- Inhalt / Contents
- Editorial
- Herausforderungen an die TEM-Probenpräparation
- Technical Contributions/Fachbeiträge
- Elektronenmikroskopische Untersuchungen an mit FIB-Präparation hergestellten Grenzflächen von biologischen Materialien und Werkstoffen: erste Ergebnisse
- Focused Ion Beam Preparation and EFTEM/EELS Studies on Vanadium Nitride Thin Films
- Focused Ion Beam (FIB): Applications in Micro- and Nanoanalysis in Geosciences and Applied Mineralogy
- TEM-Zielpräparation unter REM-Beobachtung mittels Zweistrahl-FIB
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