Near infrared spectroscopy as a tool for in-line control of process and material properties of PLA biopolymer

Zusammenfassung

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist zu einem analytischen Werkzeug für die Prozess- und Materialkontrolle geworden, die zu wesentlichen Verbesserungen bei den Produktmaterialien geführt hat. Im Bereich der in-/on-line Prozessspektroskopie wird die Technik schon zunehmend im Labormaßstab aber auch zur Produktionsüberwachung hochwertiger Materialien eingesetzt. In diesem Paper werden Ergebnisse zur Untersuchung von Polylaktid-Biopolymere (PLA) im Spektralbereich von 0,95 μm bis 1,75 μm vorgestellt, deren Eigenschaften durch den Einsatz von den Nanomaterialen TiO2 und Nanoclays modifiziert wurden. Weiterhin werden in-line Spektralmessungen zur Kontrolle der Einarbeitung von Flachsfasern in PLA gezeigt. Ziel war es zu zeigen, dass eine in-line Kontrolle der Eindosierung und Flachsmenge möglich ist. Obwohl die Nanomaterialien TiO2 und Nanoclays kaum Absorptionsbanden im NIR zeigen, kann deren Einfluss mittels chemometrischer Auswertemethoden gezeigt werden, da sie charakteristische Lichtstreuung aufweisen. Ein Doppelschneckenextruder (Haake Polylab PTW 16) wurde für die Extrusion für Granulate von Additiv/PLA Mischungen verwendet. Die Zuführung der Granulate erfolgte über einen Schneckendosierer. Die verwendeten optischen Sonden, die mit Glasfasern an die Spektrometer angekoppelt werden, wurden zwischen dem Ende der Extruderschraube und Extruderdüse platziert. Hierdurch erzielt man einen guten optischen Durchsatz und Prozessbedingungen mit hoher Temperatur (bis zu 220 ℃) und Druck (einige 10 MPa) stellen kein Problem dar. Die in-line NIR Spektroskopie erlaubt die Informationserfassung in Echtzeit, die zur Prozess- oder Dosierungskontrolle genutzt werden kann. Die chemometrische Datenauswertung war in der Lage Werte wie Menge und Zustand der Additive in den Mischungen zu quantifizieren. Die erstellten statistischen Modelle zeigten hohe Korrelationskoeffizienten (> 0,99) und konnten die Werte daher mit hoher Genauigkeit vorhersagen. Die Additive hatten Einfluss auf Viskosität, mechanische Eigenschaften (E-Modul), die anhand von Spritzgusszugkörpern ermittelt wurden.